玩彩平台

  • <tr id='LNV8BW'><strong id='LNV8BW'></strong><small id='LNV8BW'></small><button id='LNV8BW'></button><li id='LNV8BW'><noscript id='LNV8BW'><big id='LNV8BW'></big><dt id='LNV8BW'></dt></noscript></li></tr><ol id='LNV8BW'><option id='LNV8BW'><table id='LNV8BW'><blockquote id='LNV8BW'><tbody id='LNV8BW'></tbody></blockquote></table></option></ol><u id='LNV8BW'></u><kbd id='LNV8BW'><kbd id='LNV8BW'></kbd></kbd>

    <code id='LNV8BW'><strong id='LNV8BW'></strong></code>

    <fieldset id='LNV8BW'></fieldset>
          <span id='LNV8BW'></span>

              <ins id='LNV8BW'></ins>
              <acronym id='LNV8BW'><em id='LNV8BW'></em><td id='LNV8BW'><div id='LNV8BW'></div></td></acronym><address id='LNV8BW'><big id='LNV8BW'><big id='LNV8BW'></big><legend id='LNV8BW'></legend></big></address>

              <i id='LNV8BW'><div id='LNV8BW'><ins id='LNV8BW'></ins></div></i>
              <i id='LNV8BW'></i>
            1. <dl id='LNV8BW'></dl>
              1. <blockquote id='LNV8BW'><q id='LNV8BW'><noscript id='LNV8BW'></noscript><dt id='LNV8BW'></dt></q></blockquote><noframes id='LNV8BW'><i id='LNV8BW'></i>

                南通大☉顺莳

                联系我们

                南通大顺莳工贸有限公司
                地址:江苏南通市崇川区中新一 路12号
                电话:0513-81555002
                手机:13861990311
                传真:0513-81555002
                邮箱:614927125@qq.com

                南通大顺莳分析实验ξ 仪器

                南通大顺莳化『学试剂

                南通大顺莳玻璃仪器

                南通大顺莳计量器具

                南通大顺莳安全防护系列

                南通大顺Ψ 莳实验室耗材

                新闻中心

                您现在的位置↘:首页/新闻中心  

                液相色谱柱使用问①题解析

                1
                对于一根常》用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及▽维护?为什么▅要这样做?

                  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单,多进几『次样品,直到峰面积和保留时间稳定,再进行※正式进样测定。

                  如果要加快平衡时间▓,把前面用来∞平衡的进样样品浓度加大,或者不等洗脱完成,连续进样多针。用待测物对新柱平衡,目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附』的位点的吸附能力饱和掉。

                2
                测定多肽,一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水↙,还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽,应该怎么选㊣择柱子?

                  答:分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定,也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱★的。

                3
                氨基柱在进酸◎性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?

                  答:氨基柱测酸性样品,应该是用氨』基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子¤化,导致使用∮一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改○变或表现在柱效下降。建议:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析∏物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。

                4
                色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时︽都体现在哪里?

                  答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料¤技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和∮选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱↓管内径和长度,装柱ぷ工艺都有所不同,要装出◣紧密、稳定、均一的柱床,更多是一门艺术,需要╳经验积累。

                  国内¤和国外想比,我认为色谱柱的差距在于:国内公司以前都不会自己开发填料,一般买国外现成填料装柱,买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因ぷ为装柱历史短,经验积累少,装柱工艺也没有「完全达到国外水平。另外,对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶,国产的还不过关,在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比,差距很大。

                5
                色谱柱技术的差距在哪里?

                  答:液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般【使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不》同比例的匀浆液体,和合适的压╲力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力ぷ需要稳定,不然分№布不均,拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。

                6
                柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮◤了刮,然后≡把清洗好的筛板安装上去。问题解决↑了,但使用寿命会◣不会减少呢?

                  答:柱头污№染了,就取出污染的,再装一些填料。因为→加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,可能就是一些脏物,所以,问题解决。但是今后还〖会有同样问题,再挂,那么不小心刮,影响柱效。建议还是卐装一个预柱。

                7
                如果√柱子取下来放置一段时间,需要做什『么保护吗?

                  答:对一般的反相柱,也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵头塞紧柱两头,以免保存溶剂挥发,应该不需要做特殊的保护。

                8
                流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?

                  答:《高效液相色∑ 谱方法及应用》于世林编︻著的上面说:甲醇↑为质子给予体、乙腈▽为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂,应该除了极性影响,还有另外的影响因素,至于分离机理,还□ 是比较复杂的,不能看成是个万能方法。

                9
                关于色谱柱的填装●问题
                  我卐个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况:

                  (1)国外ξ 生产填料并填装完成成品卖到国内;
                  (2)国外生产填料,国内填装◥销售;
                  (3)国々内生产填料,国内填△装销售。

                  一般情况下,第1种情况卖的最贵,也质量最好!可是如果是填料的生产很复杂的话,那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问@题呢?

                  答:国内填装会出现质量小问题,和国内目前普遍做事没有△国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题,又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施,国内填装和国外填装并无区别。

                10
                国产色谱柱在市场上占】有比例如何啊?

                  国内色谱柱市场还没有♀人进行过科学统计,连一年色谱柱销售总量也众说纷云,更别说国内生产色谱柱所占份额了。我估▂计是占30%左右吧。

                11
                预柱或保护柱用还是不用的问题!原ㄨ来分析中药品种时,我一直都是用保︽护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工▲,说是有可能影响药◥品分析。想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生♀素。

                  答:应该这样说,加∩上保护柱,肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒◥物质的堵塞,肯定有害于分离度和柱效,因为保护柱中间有着死体积的存在。但是如果保护柱接得好,并且尽量控制其匹配性和经常更换,分离度和【柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽,有些原料药,可以根据色谱柱的损耗ぷ选择添加预柱(中间是个筛板),制剂的话,如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大,那还是最好配个保护柱。

                12
                用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水经常出现停或进气泡这是什么原因?

                  答:水/甲醇比例在55:45时,黏度和柱压有█个极大值。50:50接近了←这个极值,柱压是比较高的》◤,但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径,你这个实例中不知用的▅什么规格的色谱柱?系统压力高,可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统,停机也应该是因为气泡〒进入压力下降的原因,可考虑更换液体通量更大的过滤头。

                13
                资料显示:在正常条№件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱〖较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较︻为理想。填充方法一般有4种

                  ①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;
                  ②径向加压法,Waters专利;
                  ③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;
                  ④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。为什么以20um为分界点?填料方法的前三种都是湿法吗,能不能对四种填充方法做一个〖简短的说明?

                14
                想请您具体说明一下反冲色谱柱■的方法,是不连↑检测器吗?

                  答:反冲就是√将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来,当然不连检测器,出液端直接接到废液瓶就可★以。

                15
                网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲♂后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅●是ODS柱,其他如正向』柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。

                  答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的╳是:正向使用,反向冲洗。

                16
                在做方法开发的时候,用乙腈和水作〇为流动相,在调整卐梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化ξ,一直调到20%的时候,RT突然变到︾了约13分钟,请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。

                  答:离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定,你现在讲的比较简▲单,需要把你的方法说的详细一点才能做具体的⊙分析。譬如分析物是♀什么情况,其含有极性电离基团和非极性基团是什@么性质?离子交换『柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?

                销售业务电话:0513-81555002 传真: 0513-81555002 E-mail:614927125@qq.com  地址:江苏南通市崇川区中新一路12号  
                Copyright© 南通大顺莳工贸有限公司版权所有  苏ICP备10111119号